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domingo, 25 de marzo de 2012

Guía Para complementar la 10 ma. Práctica de Lab. Bioquímica I,PRACTICA No. 10: RECONOCIMIENTO Y DIFERENCIACIÓN DE ESTEROIDES .


FOLLETO PARA COMPLEMENTAR EL APRENDIZAJE DE BIOQUIMICA I
AREA: CIENCIAS DE LA SALUD

ASIGNATURA: laboratorio de Bioquímica I. MED195.
Guía Para complementar la 10 ma. Práctica de Lab. Bioquímica I
Dr. Daniel E. Rodríguez C, M.A. (Farmacéutico)..
PRACTICA No. 10: RECONOCIMIENTO Y DIFERENCIACIÓN DE ESTEROIDES .

  1. Objetivos: reconocer y diferenciar los esteroides colesterol y ergosterol .

Esteroides

Los esteroides se encuentran asociados a las grasas. Poseen la estructurara del ciclopentanoperhidrofunantreno. El colesterol es el esteroide de origen animal mas conocido y uno de los mas estudiados, su nombre procede del griego (chole, que quiere decir bilis, por ser el componente más abundante de los cálculos biliares). Está presente normalmente en los tejidos. Por ejemplo se calcula que en un hombre de 80 kilos, hay unos 240 gramos de colesterol. A los médicos por lo general les gusta ver el colesterol total menor a 200mg/dL , con un LDL (colesterol malo) inferior a 130 , el límite elevado del nivel “casi óptimo” , y el HDL (colesterol alto ) superior a 40.

Las plantas contienen una variedad de esteroles.

El ergosterol es un esteroide de origen vegetal. Difiere del colesterol por tener en su estructura dos doble ligaduras adicionales, una entre C7C8 en el anillo B, y la otra en la cadena lateral entre C22-C23.

El ergosterol también se diferencia del colesterol por llevar un grupo metilo extra en posición 2,4. Esta sustancia es considerada como una pro-vitamina, ya que por irradiación con luz ultravioleta adquiere propiedades antiraquíticas ,como consecuencia de la apertura del anillo B.

“Otros esteroides de gran importancia bioquímica son las hormonas sexuales, hormonas de la corteza suprarrenal , vitamina D, glucósidos cardiacos y los ácidos biliares”.(Asbun ,1972, p. 168)

Los esteroides se pueden analizar por medios fotométricos, esto es de manera cuantitativa, para esto se lleva a cabo una reacción química que desarrolle color. Estas reacciones no son específicas, las dan todos los esteroides que lleven uno o mas dobles enlaces en el anillo A o B, los compuestos saturados no desarrollan color.

Reacciones de los esteroides:

-REACCION DE LIEBERMAN- BUCHARD: en esta reacción se trata una muestra de esteroide en cloroformo con anhídrido acético y ácido sulfúrico, se desarrolla un color purpura que pasa a azul verdoso y se estabiliza en verde.

- REACCION DE SALKOWSKI: cuando se trata la muestra de solución clorofórmica de un esteroide, se desarrolla un color rojo-purpura

- REACCION DE ROSENHEIM: se utiliza para diferenciar al ergosterol del colesterol, sólo los compuestos que dan la reacción positiva son aquellos que tienen dos dobles enlaces conjugados. El ergosterol ,por ejemplo, posee dos dobles enlaces conjugados en el anillo B.
Esta reacción consiste en tratar la muestra de solución clorofórmica de un esteroide con una solución de ácido tricloroacético, el desarrollo de un color rojo que cambia a azul pálido indica una reacción positiva.

Reactivos

-Solución de colesterol 0.003 M: se pesan 0.116 g de colesterol y se disuelven en cloroformo ,cantidad suficiente para completar 100mL.

-Solución de ergosterol 0.003 M:se disuelven 0.119 g de ergosterol (recientemente recristalizado de etanol) en cloroformo , se completa el volumen a 100mL.

-Anhídrido acético ,calidad reactivo.

-H2SO4 concentrado,calidad reactivo.
-Ácido tricloroacético.

Experimento I :Técnica : Se toman dos tubos de ensayo bien limpios y secos .A uno se le agrega 2 miL de Solución de colesterol 0.003 M y al otro 2 miL de Solución de ergosterol 0.003 M. Se le agrega a cada tubo 6 miL de cloroformo , y 10 gotas de Anhídrido acético ,calidad reactivo. Se mezcla bien y se adiciona 2 gotas de ácido sulfúrico. Se deja reposar en la obscuridad durante una hora .Seguidamente transcurrido ese tiempo, se mide la densidad óptica en el espectrofotómetro. Empezando en 380 mμ, luego 400 mμ, luego en 20 mμ , hasta llegar a 680 mμ. Se usa cloroformo como blanco. Cada vez que cambia la longitud de onda se lleva la escala a 100 % T con el blanco. Se anotan los valores obtenidos y se traza una curva de absorción para cada uno de los compuestos , indicando la densidad óptica sobre el eje de las ordenadas y la longitud de onda ensobre el eje de las abscisas. Se observara que el colesterol y el ergosterol tienen curvas de absorción similares.

Experimento II
REACCION DE ROSENHEIM: Técnica : Se toman dos tubos de ensayo bien limpios y secos .A uno se le agrega 2 miL de Solución de colesterol 0.003 M y al otro 2 miL de Solución de ergosterol 0.003 M. Se le agrega a cada tubo 2 miL de solución de Ácido tricloroacético, 6 miL de cloroformo y se mezclan bien .Después de 30 minutos se mide la densidad óptica de cada una de las soluciones Empezando en 380 mμ , se toman lecturas sucesivas incrementando la longitud de onda en 20mu hasta llegar a los 680 mμ, se usa cloroformo como blanco ,cada vez que se cambia la longitud de onda se lleva la escala a 100% T con el blanco.

Con los datos obtenidos se construye una curva de absorción para el colesterol y otra para el ergosterol, anotando la densidad óptica sobre el eje de las ordenadas y la longitud de onda sobre el eje de las abscisas . El colesterol al dar una reacción negativa carecerá de de curva de absorción en la frecuencia señalada , en tanto que el ergosterol presentara una marcada curva de absorción.


Experimento III:

Obtención del colesterol de cálculos biliares.( se pueden obtener éstos en un hospital, hablar con las estudiantes de enfermería).

En un matraz erlenmeyer de 100 miL se colocan 4 g de cálculos biliares pulverizados y se revuelven con 40 miL de acetona , mientras se calienta la suspensión en bañoo de María, hasta disolución del colesterol. La solución se filtra en caliente , en un embudo previamente calentado. Si el filtrado esta muy oscuro , se le decolora con 0.1 g de carbón activado (norita, se puede conseguir en el laboratorio de tecnología farmacéutica), se vuelve a calentar y filtrar en caliente , utilizando dos hojas de papel filtro. Al filtrado se le añaden 20 miL de metanol ,se vuelve a calentar hasta ebullición y se le va añadiendo agua hasta turbidez, se calienta hasta disolución y se deja enfriar. Los cristales se recogen por succión , se secan y se pesan .el filtrado se destila a la mitad de volumen y se deja enfriar recogiéndose una segunda cosecha.

Hacer la prueba de LIEBERMAN- BUCHARD para esteroides insaturados.

Mezclar 5 gotas de cloroformo con 4 gotas de anhídrido acético y 1 gota de ácido sulfúrico. Tomar con un capilar ,un poco de esta mezcla y juntarla con 1-2 mg de colesterol, observar los cambios de color en 5 minutos.

Observar y apuntar_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________.


BIBLIOGRAFIA.


1-Asbun Wady, Ph.D.(1972). Bioquímica experimental. Santo Domingo R.D. 1-Asbun Wady, Ph.D.(1972). Bioquímica experimental. Santo Domingo R.D.
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11-Nuñez Sellas, Alberto. Introducción al análisis orgánico. Santo domingo, REP. DOM. ED Pueblo y Educación. Págs. 265-271

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